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Phosphor(V)‐nitrid α‐P 3 N 5 : Synthese ausgehend von Tetraaminophosphoniumiodid und Kristallstrukturaufklärung mittels Synchrotron‐Pulver‐Röntgenbeugung
Author(s) -
Horstmann Stefan,
Irran Elisabeth,
Schnick Wolfgang
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199804)624:4<620::aid-zaac620>3.0.co;2-k
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography
Phasenreines Phosphor(V)‐nitrid α‐P 3 N 5 wurde durch thermische Kondensation von Tetraaminophosphoniumiodid [P(NH 2 ) 4 ]I bei 825 °C feinkristallin erhalten. Die Kristallstruktur wurde auf der Basis von Synchrotron‐Röntgenpulverdaten (ESRF Grenoble, Beamline BM1) mit Direkten Methoden gelöst und nach dem Rietveld‐Verfahren verfeinert (α‐P 3 N 5 , Cc, a = 812,077(4), b = 583,433(4), c = 916,005(5) pm, β = 115,809(1)°, Z = 4, 699 beobachtete Reflexe, wR p = 0,113, R p = 0,091, R F = 0,060). Bei gleicher Topologie des P–N‐Gerüstes und gleichen R‐Werten kann die Kristallstruktur von α‐P 3 N 5 auch in der Raumgruppe C2/c beschrieben werden. Charakteristisches Strukturelement in α‐P 3 N 5 sind PN 4 ‐Tetraeder, die über gemeinsame Ecken und Kanten zu einer Raumnetzstruktur verknüpft sind. Dabei verbrücken drei Fünftel aller N‐Atome jeweils zwei, die restlichen N jeweils drei benachbarte P miteinander. α‐P 3 N 5 ist in nichtoxidierender Atmosphäre bis etwa 800 °C stabil und unlöslich in gängigen Lösungsmitteln sowie in Säuren und Basen.