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Darstellung, Kristallstrukturen und Schwingungsspektren von [(Mo 6 X 8 i )Y 6 a ] 2– ; X i = Cl, Br; Y a = NO 3 , NO 2
Author(s) -
Braack P.,
Simsek M. K.,
Preetz W.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199803)624:3<375::aid-zaac375>3.0.co;2-v
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography , monoclinic crystal system , stereochemistry
Abstract Bei der Umsetzung von [(Mo 6 X 8 i )Y 6 a ] 2– , X i = Y a = Cl, Br mit AgNO 3 und mit AgNO 2 unter striktem Sauerstoffausschluß in Aceton entstehen die Hexanitrato‐ bzw. Hexanitrito‐Clusteranionen [(Mo 6 X 8 i )Y 6 a ] 2– , Y a = NO 3 , NO 2 . Die Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen von (Ph 4 As) 2 [(Mo 6 Cl 8 i )(NO 3 ) 6 a ] · 2 Me 2 CO ( 1 ) (monoklin, Raumgruppe P2 1 /n, a = 12,696(3), b = 21,526(1), c = 14,275(5) Å, β = 115,02(2)°, Z = 2), (n‐Bu 4 N) 2 [(Mo 6 Br 8 i )(NO 3 ) 6 a ] · 2 CH 2 Cl 2 ( 2 ) (monoklin, Raumgruppe P 2 1 /n, a = 14,390(5), b = 11,216(5), c = 21,179(5) Å, β = 96,475(5)°, Z = 2) und (Ph 4 P) 2 [(Mo 6 Cl 8 i )(NO 2 ) 6 a ] ( 3 ) (monoklin, Raumgruppe P 2 1 /n, a = 11,823(5), b = 13,415(5), c = 19,286(5) Å, β = 105,090(5)°, Z = 2) zeigen, daß die äußeren Liganden über O‐Atome koordiniert mit mittleren (Mo–O)‐Abständen von 2,11–2,13 Å vorliegen und die (MoON)‐Winkel 122–131° betragen. Die Schwingungsspektren der Nitratoverbindungen weisen die typischen Innerligandschwingungen ν as (NO 2 ) (∼ 1500), ν s (NO 2 ) (∼ 1270) und ν(NO) (∼ 980 cm –1 ) auf. Für die über Sauerstoff koordinierten Nitritoliganden sind die Valenzschwingungen ν(N=O) im Bereich von 1460–1490 cm –1 und ν(N–O) zwischen 950 und 1000 cm –1 charakteristisch.