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Darstellung, 11 B‐NMR‐, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von (PPh 4 )[1‐(NO)B 10 H 9 ]
Author(s) -
Nachtigal C.,
Preetz W.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199802)624:2<327::aid-zaac327>3.0.co;2-8
Subject(s) - triclinic crystal system , chemistry , crystal structure , crystallography , raman spectroscopy , stereochemistry , nuclear magnetic resonance spectroscopy , physics , optics
Beim Einleiten von NO 2 in eine wäßrige Acetonitrillösung von ( n ‐Bu 4 N) 2 [B 10 H 10 ] entsteht ein Produktgemisch, aus dem [1‐(NO)B 10 H 9 ] – durch Ionenaustauschchromatographie an Diethlylaminoethyl(DEAE)‐Cellulose isoliert worden ist. Die Röntgenstrukturanalyse an (PPh 4 )[1‐(NO)B 10 H 9 ] (triklin, Raumgruppe P1, a = 7,6553(11), b = 13,179(2), c = 14,122(3) Å, α = 69,853(13), β = 82,445(14), γ = 87,230(13)°, Z = 2) beweist die Bindung der NO‐Gruppe über das N‐Atom in apikaler Position des B 10 ‐Clusters mit den Bindungslängen B1–N = 1,457(5) und N–O = 1,101(4) Å. Im 11 B‐NMR‐Spektrum beobachtet man das charakteristische Signalmuster (1 : 1 : 4 : 4) eines in 1‐Position substituierten B 10 ‐Clusters mit starkem Tieffeldshift des ipso ‐B‐Kerns bei +6,5 ppm. Im IR‐ und Raman‐Spektrum tritt eine intensive NO‐Valenzschwingung bei 2219 cm –1 auf.