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Phosphaniminato‐Komplexe von Titan(IV). Die Kristallstrukturen von [TiCl 3 (NPEt 3 )] 2 , [TiCl 3 (NPEt 3 )(THF) 2 ] und [TiCl 4 {Me 2 Si(NPEt 3 ) 2 }]
Author(s) -
Stahl M. M.,
Faza N.,
Massa W.,
Dehnicke K.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199802)624:2<209::aid-zaac209>3.0.co;2-c
Subject(s) - chemistry , crystal structure , stereochemistry , dichloromethane , crystallography , tetrahydrofuran , medicinal chemistry , solvent , organic chemistry
[TiCl 3 (NPEt 3 )] 2 ( 1 ) entsteht aus Titantetrachlorid und dem silylierten Phosphanimin Me 3 SiNPEt 3 in Dichlormethan als rotbraune, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, in denen nach der Kristallstrukturanalyse zentrosymmetrische Ti 2 N 2 ‐Vierringe mit Ti–N‐Abständen von 184,7 und 210,3 pm vorliegen. 1 bildet mit Tetrahydrofuran gelbe, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle des Solvats [TiCl 3 (NPEt 3 )(THF) 2 ] ( 2 ), in dem das Titanatom oktaedrisch koordiniert ist. Das in trans‐Position zu dem Phosphaniminato‐Liganden angeordnete THF‐Molekül realisiert eine nur sehr schwache Ti–O‐Bindung von 238,0 pm, das cis‐ständige THF‐Molekül weist einen Ti–O‐Abstand von 213,7 pm auf. Der TiN‐Abstand ist mit 173,4 pm sehr kurz bei einem TiNP‐Bindungswinkel von 160,0°. Der Bis(phosphanimin)‐Komplex [TiCl 4 {Me 2 Si(NPEt 3 ) 2 }] ( 3 ) entsteht als farblose Kristalle in geringer Ausbeute bei der Reaktion von Titantetrachlorid mit Me 3 SiNPEt 3 und Trimethyl‐cyclopentadienylsilan. In 3 ist das Titanatom verzerrt oktaedrisch von vier Chloratomen und von den beiden N‐Atomen des Me 2 Si(NPEt 3 ) 2 ‐Moleküls mit TiN‐Abständen von 205,6 pm umgeben.