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Synthese, Kristallstruktur und Festkörper‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen von K 5 H(CN 2 ) 3
Author(s) -
Becker M.,
Jansen M.,
Lieb A.,
Milius W.,
Schnick W.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199801)624:1<113::aid-zaac113>3.0.co;2-1
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography , single crystal , nuclear magnetic resonance spectroscopy , solid state , stereochemistry
K 5 H(CN 2 ) 3 wurde phasenrein durch Umsetzung von KHCN 2 mit metallischem Kalium in flüssigem Ammoniak sowie auch durch Reaktion von KNH 2 mit Melamin C 3 N 3 (NH 2 ) 3 bei 320 °C synthetisiert. Die Kristallstruktur wurde mit Pulver‐ und Einkristallmethoden bestimmt: K 5 H(CN 2 ) 3 , Raumgruppe Im3m, a = 795,68(7) pm, Z = 2, R1 = 0,025, wR2 = 0,0438. K 5 H(CN 2 ) 3 ist im Festkörper aus K + und CN 2 2 ‐Einheiten mit der Symmetrie D ∞h aufgebaut. Nach 1 H‐ und 13 C‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen, temperaturabhängiger Impedanzspektroskopie sowie FTIR‐Untersuchungen sind die Protonen nur schwach an die CN 2 2– ‐Ionen gebunden. Die Protonenleitfähigkeit von K 5 H(CN 2 ) 3 steigt bei 70 °C sprunghaft an.