Comparação de métodos na determinação de elementos em cinzas volantes: Comparing methods for the determination of elements on fly ashes

A caracterizacao de materiais solidos recorrendo a espectrofotometria de absorcao atomica com chama requer a dissolucao total das amostras. Este pre-tratamento, para alem de consumir tempo analitico, aumenta o risco de contaminacoes da amostra. Por esta razao, existe um interesse crescente em desenvolver processos analiticos mais eficientes, que tenham como objectivo a simplificacao, principalmente no que diz respeito a reducao de custos, da participacao humana e do numero de etapas de preparacao das amostras. A utilizacao do microondas, como fonte de calor na solubilizacao ou digestao das amostras, tem-se vindo a vulgarizar nos ultimos anos, nao so porque o tempo de digestao e mais curto como tambem as perdas por volatilizacao sao praticamente nulas. O presente trabalho tem como objectivo a comparacao de dois metodos de solubilizacao. O metodo 1 consiste na solubilizacao das amostras por aqua regia -HCl:HNO3, 3:1 v/v. Enquanto que no metodo 2, a solubilizacao das amostras e feita por uma mistura de tres acidos HCl:HNO3:HF, 1:5:2, v/v, utilizando-se como fonte de calor um microondas com pressao e temperatura controladas. Para a execucao deste trabalho utilizaramse: a amostra de cinza proveniente directamente da incineracao de residuos solidos urbanos (EIRSU), a mesma amostra de cinzas sujeitas previamente a cinco processos diferentes de remocao de contaminantes e uma amostra de referencia (NIST-2690). Apos a mineralizacao das amostras, estas foram analisadas por espectrofotometria de absorcao atomica em relacao aos seus teores em Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn. Relativamente a amostra utilizada como referencia, obtiveram-se valores de recuperacao dos elementos, na generalidade, inferiores a 100%, a excepcao do Cd (114%), em ambos os metodos, e do Pb (100%), no microondas. No entanto, os valores extraidos pelo metodo 2 (Fe – 97%, Ni -85% e Zn – 96%) foram superiores aos valores obtidos pelo metodo 1 (Fe – 85%, Ni 58% e Zn – 58%), exceptuando o caso do Cr em que se obteve a mesma recuperacao. No que se refere ao Cu, apesar de nao haver valor de referencia para a amostra padrao, pelo metodo 2 o valor obtido (61,2 mg kg-1) foi superior ao que se obteve pelo metodo 1 (39,8 mg kg-1). Nas outras amostras, estatisticamente, os resultados obtidos pelos dois metodos nao foram significativamente diferentes na extraccao dos elementos Cd, Cu, Ni. Os teores de Cu e Zn doseados na cinza proveniente directamente da EIRSU apresentaram teores mais elevados quando extraidos pelo metodo 2, enquanto que, nas outras amostras, nao se observaram diferencas significativas. Em relacao ao Fe e Pb, o metodo de extraccao por aqua regia deu resultados significativamente mais elevados quando comparados com os obtidos pelo outro metodo.