Análise de resíduos de agrotóxicos organoclorados em morango usando o método QuEChERS com CG- µECD

RESUMO Devido as propriedades fisico-quimicas dos agrotoxicos organoclorados, tem ocorrido contaminacao do ambiente e da cadeia alimentar. O consumo destes produtos em baixas concentracoes representa um perigo potencial a saude humana. O metodo QuEChERS foi ajustado e usado para a determinacao de residuos de 12 agrotoxicos organoclorados (α- BHC, β - BHC, heptacloro, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfato) em 36 amostras de morango de tres varejoes na cidade de Piracicaba/Sao Paulo – Brasil, durante o periodo de outubro de 2010 ate setembro de 2011. O metodo envolve extracao com acetato de etila, particao solida liquida com MgSO 4 e CH 3 COONa seguido por clean up por dSPE com PSA. As analises foram realizadas com um equipamento GC–µECD utilizando uma coluna HP-5 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm. O metodo foi validado usando uma amostra de morango sem residuos de agrotoxicos (branco), fortificado a 0,01 e 0,1 mg kg -1 ; a recuperacao media do metodo variou entre 72,9 a 120 % com RSD% < 9,6%. O metodo mostrou linearidade r 2 ≥ 0,99 e os LOQs variaram entre 0,001 a 0,01 mg kg -1 . Os resultados obtidos indicam que o metodo e sensivel e nao existe efeito matriz. Pode-se concluir que o metodo QuEChERS utilizando GC-µECD e uma alternativa para determinar residuos de pesticidas organoclorados em morango. O metodo mostrou que seis das amostras analisadas apresentaram contaminacao por endosulfan sulfato nas concentracoes de 0,003 a 0,02 mg kg -1 . RESUMEN Debido a sus propiedades fisicas y quimicas los plaguicidas organoclorados han contaminado el medio ambiente y la cadena alimentaria. El consumo de estos productos en bajas concentraciones es un peligro potencial para la salud humana. El metodo QuEChERS fue ajustado y utilizado para la determinacion de residuos de 12 plaguicidas organoclorados  (α- BHC, β - BHC, heptacloro, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfato) en 36 muestras de fresas de tres mercados en la ciudad de Piracicaba / Sao Paulo - Brasil, durante el periodo de octubre de 2010 a septiembre de 2011. El metodo consiste en la extraccion con acetato de etilo, particion solida liquida con MgSO 4 y CH 3 COONa seguido por clean up por dSPE con PSA. Los analisis fueron realizados con un equipo GC–µECD utilizando una columna HP-5 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm. El metodo fue validado usando una muestra de fresa sin residuos de agrotoxicos (blanco), fortificado a 0,01 y 0,1 mg kg -1 ; la recuperacion vario entre 72,9 a 120 % con RSD% < 9,6%. El metodo mostro linealidad r 2 ≥ 0,99 y los LOQs variaron entre 0,001 a 0,01 mg kg -1 . Los resultados obtenidos indican que el metodo es sensible y no existe efecto matriz. Podemos concluir que el metodo QuEChERS utilizando GC-µECD es una alternativa para la determinacion de pesticidas organoclorados en fresas. El metodo mostro que seis muestras presentan contaminacion por endosulfan sulfato en las concentraciones 0,003 a 0,02 mg kg -1 ABSTRACT Due their physical end chemical properties, organochlorine pesticides (OCPs) have been occured the contamination the environment and food chain. The consume of this products at low concentration dose represent a potential hazards to human health. The QuEChERS method was adjusted and used for the determination of 12 organochlorine pesticides (α- BHC, β - BHC, heptachlor, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfate) residues in 36 strawberries samples from three markets of the Piracicaba/ Sao Paulo – Brazil, during the period of October 2010 until September 2011. The method involved extraction with ethyl acetate, solid–liquid partition with MgSO4 and CH3COONa followed by dSPE clean up with PSA sorbent. Analyses were carried out with GC–µECD equipment. A HP-5 30 m x 0.32mm x 0.25 µm column was used. The method was validated using a strawberry sample without pesticides residues (blank), spiked at 0.01 and 0.1 mg kg-1; the average recovery by the method varied between 72.9 to 120% with RSD% < 9.6%. The method showed linearity r2 ≥ 0.99 and the LOQ ranged from 0,001 to 0.01 mg kg-1. It could be concluded that QuEChERS method used with GC-µECD is an alternative to determine organochlorine pesticides in strawberries. The results obtained indicate that this method sensitive and has no matrix effect. The method showed six of the samples analyzed have contamination by endosulfan sulfate at the concentrations of 0.003 to 0.02 mg kg-1.