Analyse de la dégradation thermique du Poly(éther éther cétone)

La degradation thermique du PEEK a ete etudiee a l’etat caoutchoutique dans de larges intervalles de temperature (entre 180 et 320 °C) et de pression partielle d’oxygene (entre 0,21 et 50 bars). Tout d’abord, les mecanismes de vieillissement thermique ont ete analyses et elucides par spectroscopie IRTF et par calorimetrie differentielle (DSC) sur des films de PEEK suffisamment minces (entre 10 et 60 μm d’epaisseur) pour s’affranchir totalement des effets de la diffusion d’oxygene. L’oxydation se produit sur les cycles aromatiques provoquant la croissance de cinq nouvelles bandes d’absorption IR centrees a 3650, 3525, 1780, 1740 et 1718 cm-1 et attribuees aux vibrations d’elongation des liaisons O–H du phenol et de l’acide benzoique, et des liaisons C–O de l’anhydride benzoique, du benzoate de phenyle et de la fluorenone respectivement. De plus, l’oxydation conduit a une large predominance de la reticulation sur les coupures de chaine (augmentation de Tg) empechant le recuit du PEEK, en particulier lorsque la temperature d’exposition est superieure au pied du pic de fusion. Enfin, les consequences de l’oxydation sur les proprietes elastiques ont ete analysees et elucidees par micro-indentation sur des sections droites prealablement polies de plaquettes de PEEK de 3 mm d’epaisseur. Les variations du module d’Young et du taux de cristallinite se correlent parfaitement, verifiant ainsi la relation de Tobolsky.