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The herbicides used on crops are generally persistent and can pollute water supplies. Therefore, this study aimed to develop and validate a method for the determination of residues of the herbicides clomazone, imazethapyr and imazapic in rice paddy water. The method involves sample preparation using Solid Phase Extraction, to allow an appropriate concentration factor, and quantification by High Performance Liquid Chromatography with Diode Array Detection. After optimization of the extraction and analysis parameters, the method was validated by evaluating analytical curve, linearity, limits of detection and Gonçalves FF, Matos FS, Zanella R Determinação de resíduos de herbicidas em águas de lavoura de arroz irrigado 90 Scientia Chromatographica 2013; 5(2):89-100 1 Introdução A determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras ambientais tem atraído a atenção de pesquisadores devido ao amplo uso de tais compostos, bem como seu impacto ambiental[1]. O uso intensivo de agrotóxicos pode levar à sua retenção nas culturas e no solo e, assim, principalmente por escoamento ou lixiviação, eles podem atingir as águas superficiais e subterrâneas[2]. As concentrações baixas de agrotóxicos permitidas pela legislação fazem com que aumente a busca por limites de quantificação cada vez menores, com o desenvolvimento de métodos de extração cada vez mais sensíveis[3]. O preparo de amostra é fundamental para o desenvolvimento de um método analítico. A Extração em Fase Sólida (Solid Phase Extraction, SPE) tem se tornado uma das técnicas de concentração e limpeza de extratos mais empregada em métodos analíticos, principalmente no preparo de amostras de água visando a determinação de compostos orgânicos[4]. A SPE apresenta as vantagens de baixo consumo de solvente, altos fatores de concentração e boas recuperações. Apesar de ser a técnica mais empregada para compostos com ampla faixa de polaridade em amostras aquosas[5-8], Pichon et al.[9] descreveram a dificuldade de trabalhar com analitos que apresentam polaridades muito diferentes, principalmente em relação à eluição e fortes retenções. Segundo Caldas et al.[10], os sorventes mais usados na SPE para extração de agrotóxicos em água são: C18, usado na extração de herbicidas[11,12], inseticidas[13,14] e para diversas classes químicas[15,16], bem como os sorventes poliméricos que são empregados para diferentes classes de agrotóxicos[17,18]. Uma das principais vantagens da SPE é a vasta gama de sorventes disponíveis, que abrange uma ampla gama de propriedades de analitos, inclusive analitos polares e apolares[19,20]. Os agrotóxicos retidos nos cartuchos de SPE são eluídos com um pequeno volume de solvente adequado para a análise. É importante a escolha do solvente de eluição, pois ele deve eluir os analitos e minimizar a eluição de interferentes, principalmente de moléculas com alta massa molar, que podem afetar a análise cromatográfica. A escolha do solvente de eluição é um parâmetro importante e está diretamente relacionada com a polaridade do agrotóxico e do sorvente escolhido[10]. O aumento do uso de agrotóxicos de caráter mais polar, considerados mais facilmente degradáveis, influencia nas técnicas de determinação que podem ser empregadas. Esses compostos, bem como seus metabólitos, dificilmente podem ser determinados por Cromatografia Gasosa (Gas Chromatography, GC) sem uma etapa de derivatização[3], demandando o desenvolvimento de métodos que utilizam a Cromatografia quantification, precision (repeatability and intermediate precision) and accuracy. The results showed excellent linearity for all compounds (r2 > 0.99) in the range between the limit of quantification and 2.5 mg L–1. The method showed recoveries between 81 and 107%, with RSD < 9%, and was applied for the determination of residues of herbicides in rice paddy water with limits of quantification (LOQ) of 0.12 μg L–1 for imazapic and imazethapyr, and of 0.25 μg L–1 for clomazone.

scientia chromatographica

Determinação de resíduos de herbicidas em águas de lavoura de ­arroz irrigado empregando Extração em Fase Sólida e ­Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por Arranjo de Diodos

Determinação de resíduos de herbicidas em águas de lavoura de ­arroz irrigado empregando Extração em Fase Sólida e ­Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por Arranjo de Diodos

Determinação de resíduos de herbicidas em águas de lavoura de arroz irrigado empregando Extração em Fase Sólida e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por Arranjo de Diodos