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Nous avons mis au point une méthode, à la fois fiable, précise et simple, d’analyse courante des composés carbonylés, en ce compris le formaldéhyde, l’acétaldéhyde, l’acétone, le propionaldéhyde, la méthyléthylcétone (MEC), le butyraldéhyde et le crotonaldéhyde, présents à l’état de traces dans les produits de tabac ouvré. Un échantillon d’un gramme de tabac, additionné d’un mélange de carbonyles marqués d’un isotope en guise de normes internes, a été extrait par l’eau. Une part de l’extrait aqueux a subi un processus de dérivatisation à l’aide de chlorhydrate d’o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyle)-hydroxylamine (PFBHA). Les dérivés carbonylés obtenus à l’aide du PFBHA ont ensuite été extraits par l’hexane et analysés par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). La précision et l’exactitude de la méthode ont été évaluées au regard d’une cigarette de référence Kentucky « additionnée » 3R4F et de produits de référence sans fumée CORESTA CRP1, CRP2, CRP3 et CRP4. Eu égard aux composés carbonylés analysés, d’excellents taux de précision (5-10%) et de récupération (95-107%) ont été observés avec divers produits du tabac « additionnés », à l’exception de l’acroléine, qui s’est avérée instable dans tous les produits du tabac testés. L’intervalle linéaire de la méthode mise au point s’est étendu de 0,07 à 36 μg/g avec des limites de quantification variant de 0,10 à 0,15 μg/g. Grâce à la présente méthode, le formaldéhyde (0,31-6,24 μg/g) et l’acétaldéhyde (0,84- 17,7 μg/g) ont été décelés dans tous les produits de référence testés. L’acétone (0,55-2,12 μg/g) a été trouvée dans les produits 3R4F, CRP1, CRP2 et CRP3. Des niveaux décelables de propionaldéhyde n’ont été observés que dans les produits CRP1 et CRP3. Les niveaux de MEC, butyraldéhyde et crotonaldéhyde décelés dans tous les produits de référence testés étaient inférieurs aux limites de quantification définies pour la présente méthode. Il s’est avéré que les effets des conditions de stockage (durée de stockage, conteneur et température) sur les quantités de carbonyles décelés dans les échantillons de référence (3R4F, CRP2, CRP3) varient selon la matrice de l’échantillon et du composé : Les concentrations de formaldéhyde dans tous les produits de référence testés augmentent graduellement avec la prolongation de la durée de stockage; tandis que les concentrations en acétone dans les échantillons 3R4F opèrent une chute spectaculaire lors de la prolongation de la durée de stockage. [Beitr. Tabakforsch. Int. 26 (2014) 86-97

beiträge zur tabakforschung international

Analysis of Selected Carbonyl Compounds in Tobacco Samples by Using Pentafluorobenzylhydroxylamine Derivatization and Gas Chromatography-Mass Spectrometry