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結 晶性 高分子 材料 において結 晶 ラ メラ(板 状 晶)を TEMま た はSTEMを 用 いて可 視化 す るには,ラ メ ラ間の非 晶領域 へ金属重元素 を注入 させ る染色技術(1) は必須 にな って い る.し か し,Fig.1の 概 略 図で示 す ように,投 影 され るラメラはEdge-on条 件 を満 た す 一 部 の もの に過 ぎな い.Fig.2(a)お よび(b)に Linear-LDPEの 明視野STEM像 を示 す が,白 線 と して観察 され るラメラの見 え方は電子線 入射 角度に よ って異な るため ラメラ全体構造を知 るこ とは不可能 で あ る.本 研 究 で は,直 鎖 状 低 密 度 ポ リエ チ レ ン (Linear-LDPE;日 本 ポ リエチ レン社 製,MFR:!, C4含 量:4%)の バ イモ ーダル ラメラの立 体配置 を知 る 目的 で,STEM法 に よる トモ グラフ ィー を検討 し た(2). Fig.2(b)を 注視 す る と厚 さの異な るバ イモー ダル ラ メラ(7nnlと15nm)が 相 互 に複 雑 な配 置 を とって い るのがわ かる.代 表 的な ものをそれ ぞれ矢 印Lpと 矢 印Lsで 示 した.相 互 の ラメラの立 体位置を特定 す る 目的 でSTEMト モ グ ラフ ィー を 実 施 した.Fig. 2(c)に 再構 成結 果の 断面 図(digital slice image)を 示 す.注 目すべ きはFig.2(b)に 比較 して可視化 されて い るラ メラの数 が圧倒 的 に多い こ とであ る.ま た, Fig.2(c)x-y平 面 におい て,あ る一 枚の厚 い ラ メラ (Lp)か ら薄 い ラメラ(Ls)と 別の厚 いラ メラ(Lp)が 分 岐 して いる ような構 造体 が多数見 られ る.Fig.3(a) にFig.2(c)中 の四角形 の エ リアに おいてロウパ スフ ィル ターを施 し,ラ メラ と非 晶部 を色で識別 させた(4) 一 断面像 を示 す .Fig.3(b)に は この よ うな処 理 を施 Fig.3ラ メ ラ の 立 体 配 置.(a)はFig.2(c)中 の 四 角 形 の領 域 に お け る結 晶 ラ メ ラ と非 晶 領 域 を 識 別 す る た め に2色 化 し た ス ラ イス 像,(b)は ラ メ ラ を抽 出 した 三 次 元 再 構 成 像.

Tomographic Bright Field STEM Observation of Crystalline Lamellar Structures of Linear-LDPE