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By introducing synchronously pulsed-laser and modulatedreactive plasma , we generate highly-nonequilibrium and nonlinear-thermodynamical states of matter , through which new self-organized states and/or new orders of matter can be realized. New type of BN films with sp3-bonds and self-organized emitter shaped morphologies were thus grown, and they proved to show excellent properties such as UV emission and electron field emission that is superior to those of carbon nanotubes. We fabricated prototype light-emitting devices successfully and illustrated its potentialities to future applications. Keyword Boron Nitride, electron field emission, self-roganization, plasma, laser 1. は じ め に 窒 化 ホ ウ 素(BN,熱 力 学 的 平 衡 相 は 六 方 晶 ―sp2 結 合 に よ り構 成 さ れ る)は 、 い わ ゆ る 高 温 耐 火 物 と し て 知 られ 、 ノレツ ボ に も使 用 され る 等 、 抜 群 の 化 学 的 ・ 物 理 的 安 定 性 を 誇 る 一 方 、 そ の 高 温 高 圧 相 と し て 合 成 され る 立 方 晶 窒 化 ホ ウ 素 は 、 シ リ コ ン ・ダ イ ヤ モ ン ド と 同様 の 四 面 体 配 位 型 のsp3結 合 に よ っ て 構 成 され 、 ダ イ ヤ モ ン ドに 次 ぐ硬 さ を 持 つ こ と が 知 られ て い る。 又 、 ダ イ ヤ モ ン ド、AIN、BN等 の ワ イ ドバ ン ドギ ャ ッ プ 物 質 は 負 性 電 子 親 和 力(ncgative electron affinity, NEA)を 持 つ こ と が 経 験 的 に 知 られ て お り、こ れ に よ る 電 界 電 子 放 出 特 性 の 向 上 が 期 待 さ れ 、 電 子 放 出 材 料 と して の 可 能 性 も検 討 され て い る 。 こ こで は 、 プ ラ ズ マ に よ り発 生 した 前 駆 体 ラ ジ カ ル か ら のCVD(化 学 的 気 相 成 長)に お い て 、193nmの 紫 外 エ キ シ マ レー ザ ー 光 に よ り表 面 反 応 を 選 択 的 に 励 起 す る こ とで 、sp3-結 合 性5H-BNと い う新 型 のBNを 世 界 で 初 め て 合 成 した 。 こ の 薄 膜 試 料 は カ ー ボ ンナ ノ チ ュ ー ブ に 優 る と も劣 ら な い 電 界 電 子 放 出 特 性(低 閾 値 、 大 電 流 密 度)を 示 し た 。 こ の 優 れ た 特 性 は 、 電 界 電 子 放 出(FE)に 適 し た 紡 錘 形 の エ ミ ッ タ ー 的 モ ル フ ォ ロ ジ ー(表 面 形 態)が 自 己造 形 的 に 形 成 され る こ と と、 こ の 物 質 特 有 の 物 性 に よ る も の と考 え られ る。 エ ミ ッ タ ー 形 状 の 自 己 造 形 性 に よ る 低 コ ス ト化 、BN自 体 の タ フ ネ ス 、 優 れ たFE特 性 等 の コ ン ビ ネ ー シ ョ ン を生 か し た 応 用 を デ ィ ス プ レイ 、 照 明 、 ナ ノ リ ソ グ ラ フ ィ 一 な ど、 幅 広 い 分 野 で 期 待 して い る 。 こ こ で は 、 そ の 概 要 を 述 べ た い 。 2.  電 界 電 子 放 出 エ ミ ッ タ ー 形 状 を 自 己 造 形 的 に 形 成 す る 新 型BN薄 膜 の 作 製 法 薄 膜 作 製1,2,3)は 、 ジ ボ ラ ン(B2H6)を ホ ウ素 源 と し、 ア ン モ ニ ア(NH3)を 窒 素 源 と す る プ ラ ズ マCVD (Chemical Vapor Deposition)に お い て 、表 面 プ ロセ ス を 紫 外 光 励 起 す る 手 法 を 用 い た 。 基 板 は シ リ コ ン 、 ニ ッケ ー 、 サ フ ァ イ ヤ 等 を 用 い 、 水 平 方 向 に 対 して45 度 傾 け て 設 置 す る 。 プ ラ ズ マ は 入 力250-600w.周 波 数 1 3.56MHzの 誘 導 結 合 型 で 、 典 型 的 条 件 は 、 ジ ボ ラ ン 2.5sccm、 ア ン モ ニ ア10sccmをArガ ス3SLMで 希 釈 し た も の を プ ラ ズ マ ガ ス と し 、 基 板 上 方 か ら 下 方 の 基 板 に 向 け て 噴 出 させ て い る 。 同 時 に 、ArFエ キ シ マ レー ザ ー 光(波 長193nm、 強 度100mJ/cm2程 度 、繰 り返 し周 波 数10-30Hz)を 光 学 系 を 経 て 基 板 上 に 集 光 す る 。 こ こ で 集 光 され た レー ザ ー 光 の 面 積 は5×11mm2程 度 で あ り、 後 述 す る新 型BN薄 膜 は こ の 領 域 に の み 成 長 し 、 紫 外 光 の 当 た らな い 部 分 に は 従 来 の ア モ ル フ ァ ス 的 な sp2-結 合 性BNが 成 長 す る。 3.  自 己 造 形 的 エ ミ ッ タ ー 形 成 図1に 得 られ た 薄 膜 の 走 査 型 電 子 顕 微 鏡(SEM)像 を 示 す 。 数~20μm程 度 の 紡 錘 形 の エ ミ ッ タ ー 形 状(図 1A)が レ ー ザ ー 光 照 射 方 向 に 揃 っ て 無 数 に 形 成 され て

Synthesis of new type BN by using synchronously pulsed-laser and modulated-reactive plasma: its new properties and applications