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Hay un gran interes en el estudio de nuevos materiales funcionales que puedan almacenar energia y posean aumentadas propiedades mecanicas simultaneamente. Entre estos se incluyen los electrodos para supercondensadores flexibles y estructurales de alta potencia, los cuales tienen aplicacion en diversos campos como el aeroespacial, vehiculos electricos/hibridos y electronica portatil. La fibra macroscopica de nanotubos de carbono es considerada como un potencial candidato multifuncional para el desarrollo de electrodos flexible y con una alta tenacidad para supercondensadores. En esta tesis se investigan en detalle varias caracteristicas de las fibras de nanotubos de carbono (CNTs), incluyendo su estructura, textura y sus propiedades mecanicas y electroquimicas. El estudio revela que la compleja estructura jerarquica de las fibras se caracteriza por una red de CNT altamente porosa con un area superficial de 256 m2 g-1 y una amplia distribucion del tamano de poro desde meso- a macro-escala. Esto da lugar a una combinacion unica de propiedades mecanicas, con una tenacidad de hasta 61 J g-1, y de propiedades electroquimicas. Ademas, la baja dimensionalidad de las fibras de CNT hace que se observe el fenomeno de capacitancia cuantica cuando se determinan sus propiedades electroquimicas en semicelda. Conviene mencionar que la capacitancia cuantica intrinseca de las fibras se refleja en el comportamiento electroquimico de los dispositivos completos. Ademas, las propiedades del material se pueden ajustar de manera controlada por medio de un proceso de funcionalizacion con ozono en fase gaseosa, el cual modifica las propiedades electroquimicas de las fibras mediante cambios en el caracter hidrofilico, la estructura electronica y la pseudocapacitancia asociada a los grupos funcionales redox activos que se originan en la superficie de los CNTs. Ademas de las propiedades fisicoquimicas y electroquimicas de las fibras de CNTs, esta tesis tambien describe el desarrollo de supercondensadores multifuncionales de doble capa (EDLCs) usando electrodos basados en fibras de CNTs y electrolitos polimericos. Para este proposito se prepararon membranas de electrolito polimerico compuestas de un liquido ionico 1-butil-1-metilpirrolidinium bis(trifluorometanosulfonil)imida (Pyr14TFSI) y un termoplastico, el poli(vinilideno fluoruro-co-hexafluoropropileno) (PVDF-co-HFP). Estos electrolitos polimericos fueron caracterizados en base a su conductividad ionica y sus propiedades mecanicas y termicas. El proceso de ensamblaje de los supercondensadores flexibles se basa en el uso de una membrana polimerica prefabricada que se intercala entre dos electrodos de fibra de CNT. Las fibras actuan como colector de corriente y material activo, y la membrana como separador y electrolito. Mediante este metodo de fabricacion se ensamblaron dispositivos de hasta 100 cm2 con una buena reproducibilidad. Estos dispositivos muestran una capacitancia especifica, densidad energetica y densidad de potencia de 28 F g-1, 11.4 Wh kg-1 y 46 kW kg-1 respectivamente. Ademas, presentan una alta estabilidad bajo deformaciones por flexion. Finalmente, se fabrico un prototipo de supercondensador compuesto por 4 celdas conectadas en serie que se ajustaba a las especificaciones requeridas por la empresa que financio parte de esta tesis doctoral. Adicionalmente, mediante la fabricacion de electrodos de fibras de CNT de un solo filamento se exploro otro aspecto de la multifuncionalidad como es la transparencia.. El mismo metodo de fabricacion de los dispositivos se utilizo para producir supercondensadores transparentes totalmente solidos con elevada transmision optica del 74% y excelentes propiedades electroquimicas (densidad de potencia de 1370 kW kg-1). Finalmente, los supercondensadores flexibles mencionados anteriormente se utilizaron para producir supercondensadores estructurales en forma de laminados. Se demostro un metodo de fabricacion simple que consistia en la inclusion de supercondensadores flexibles entre dos telas de fibra de carbono, seguido de una infusion y el curado de un polimero termoestable tipo resina. El comportamiento electroquimico de los dispositivos se evaluo durante la infusion de la resina epoxi, despues del curado, y durante la deformacion por flexion del dispositivo. En todos los casos se observo una alta eficiencia coulombica y estabilidad. La utilizacion de supercondensadores flexibles perforados permitio mejorar las propiedades interlaminares del material compuesto, sobre todo en ensayos a cizalla. Esta estrategia ofrece una amplia gama de parametros de diseno sobre los que se puede incidir y con los que se puede obtener el deseado rendimiento estructural del dispositivo. Un analisis preliminar de diferentes configuraciones y arquitecturas de compuestos intercalados ilustra la envolvente de las propiedades mecanicas y de almacenamiento de energia, y el factor clave para aumentar la eficiencia multifuncional y producir un ahorro de peso en relacion con los sistemas monofuncionales convencionales. ABSTRACT There is a great deal of interest in the study of new functional materials which can simultaneously store energy and possess augmented mechanical properties. These include electrodes for flexible and structural high power supercapacitor devices, which find application in diverse fields such as aerospace, electric/hybrid vehicles and portable electronics. Macroscopic fibers of carbon nanotubes are considered as a potential multifunctional candidate for application as flexible and tough electrodes in supercapacitors. In this thesis, various features of CNT fibers, including their structure, textural, mechanical and electrochemical properties are investigated in detail. The study particularly reveals that the complex hierarchical structure of the fibers leading to a unique combination of high mechanical properties with toughness up to 61 J g-1, highly porous CNT network with surface area of 256 m2 g-1 and broad pore size distribution from meso to macroscale. Furthermore, the low dimensional nature of CNT fibers makes their quantum capacitance observable when measuring electrochemical properties of CNT fibers in half and full cell. The properties of the material can be further tuned by well-controlled gas phase functionalization, which modify electrochemical properties through changes in wetting, electronic structure and pseudocapacitance of redox active functional groups. Besides the intrinsic physicochemical and electrochemical properties of CNT fibers, this thesis also describes the development of high-performance multifunctional flexible supercapacitor based on CNT fiber electrodes and polymer electrolytes. For this purpose, all-solid polymer electrolyte membranes based on 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (Pyr14TFSI) ionic liquid and poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-co-HFP) thermoplastic were prepared and extensively characterized in terms of their ionic conductivity, mechanical and thermal properties. The assembly process of all-solid supercapacitor device is based on utilization of a pre-cast PE membrane sandwiched between two CNT fiber electrodes, with the CNT fibers acting as current collector and active material and the membrane as separator and electrolyte. The method can be applied to fabricate free-standing devices from 0.785 to 100 cm2 with good reproducibility. These devices show specific capacitance, energy and power densities of 28 F g-1, 11.4 Wh kg-1 and 46 kW kg-1, respectively, and high stability under flexural deformations. Finally, a supercapacitor prototype consisted of 4 stacked cells was manufactured and shown to comply with specifications for the target application of the sponsors of a part of this work. Another aspect of multifunctionality such as transparency was explored by making singlefilament CNT fiber electrodes. The same fabrication method of devices was used to produce allsolid transparent supercapacitors with high optical transmission of 74% and outstanding electrochemical properties (power density of 1370 kW kg-1). Finally, abovementioned flexible supercapacitor devices were used to produce laminated structural supercapacitor composites. A simple fabrication method was demonstrated through embedding CNT fibers/polymer electrolyte interleaves between carbon fiber fabrics, followed by infusion and curing of a thermosetting polymer. Electrochemical behaviour of the device was evaluated during epoxy infusion, after resin curing and during flexural deformation. A high coulombic efficiency and stability were observed in all cases. Grid-shaped interleaves enable to improve interlaminar properties of the composite and offer a wide range of design parameters to obtain desired composite performance. A preliminary analysis of different configurations and architectures of interleaved composite illustrates the envelope of mechanical and energy storage properties, and the key factor to increase multifunctional efficiency and produce weight savings relative to conventional monofunctional systems.

Development of multifunctional flexible and structural supercapacitors based on carbon nanotube fibers