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This study describes the development and validation of a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for detecting aldicarb and its residues in liquid samples without pretreatment. The HPLC system was equipped with a C-18 column and the mobile phase was composed of a mixture of water and acetonitrile using a linear gradient elution. The UV detector was utilized at 210 nm. Methomyl was used as an internal standard. Water and synthetic medium were used as solvents. The method was linear from 0.49-15.0 mg L-1 (r² > 0.9985), 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9974) and 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9987) for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. The linearity of the method was confirmed by the ANOVA F-test through adjustment of the linear model, validity of the regression and efficiency of the regression tests. The limit of detection in water and synthetic medium were of 0.391/0.440 mg L-1, 0.069/0.192 mg L-1 and 0.033/0.068 mg L-1 for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. Total time of analysis was of 22 min. In the application of the method, the aldicarb degradation in horizontal-flow anaerobic immobilized biomass (HAIB) reactor was evaluated under different conditions (methanogenic, sulfidogenic and denitrifying).Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de um método de detecção de aldicarbe e seus metabólitos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em amostras líquidas sem pré-tratamento. O sistema HPLC foi equipado com coluna C-18 e fase móvel composta de água e acetonitrila empregando gradiente de eluição linear. O detector UV foi operado em 210 nm. Metomil foi utilizado como padrão interno. Água e meio sintético foram utilizados como solventes. O método foi linear de 0,49-15,0 mg L-1 (r² > 0,9985), 0,1-5,0 mg L-1 (r² > 0,9974) e 0,1-5,0 mg L-1 (r² > 0,9987) para o aldicarbe, sulfóxido de aldicarbe e sulfona de aldicarbe, respectivamente. A linearidade do método foi confirmada pelo teste F (ANOVA) através dos testes de ajuste do modelo linear, validade da regressão e eficiência da regressão. Os limites de detecção na água e em meio sintético foram de 0,391/0,440 mg L-1, 0,069/0,192 mg L-1 e 0,033/0,068 mg L-1 para o aldicarbe, sulfóxido de aldicarbe e sulfona de aldicarbe, respectivamente. O tempo total de análise foi de 22 minutos. Na aplicação do método, avaliou-se a degradação do aldicarbe no reator anaeróbio horizontal de leito fixo (RAHLF) em diferentes condições operacionais (metanogênese, sulfetogênese e desnitrificação)

journal of the brazilian chemical society

Development and validation of a HPLC method for the determination of aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone in liquid samples from anaerobic reactors