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u n d H U N D 4 > 5 u n d N O W O T N Y , H O L U B u n d B A C H M A I E R 6 8 bereits bekannt, ternäre Verbindungen des Zinks und Cadmiums mit den schweren Elementen der 5. Hauptgruppe wurden jedoch in der Literatur bisher nicht erwähnt. Wir konnten die folgenden elektrovalent zusammengesetzten Verbindungen LiZnSb, LiCdAs und LiCdSb darstellen, ferner die Phasen mit doppelt so hohem Lithiumgehalt der Zusammensetzung Li2ZnSb und Li2CdSb. Ternäre Wismutphasen analoger Zusammensetzung entstanden mit dem Cadmium, ihre Röntgendiagramme enthielten jedoch trotz Anwendung verschiedenster Darstellungsbedingungen stets schwache, noch nicht identifizierte Fremdinterferenzen. Alle Stoffe sind metallisch grau, spröde und — besonders die lithiumreichen Phasen — hydrolyseempfindlich. Die Synthese der Phasen des Zinks und Cadmiums mit Lithium und Antimon erfolgte durch kurzes Zusammenschmelzen der Elemente bei etwa 1000 °C im Tantaltiegel unter Argon; anschließend wurden die Proben langsam auf 600 °C abgekühlt und bei dieser Temperatur 20 Stdn. getempert. Die Proben kühlten dann im Ofen ab. Zur Analyse wurden die Präparate in konzentrierten Mineralsäuren gelöst. Das Lithium wurde nach Abtrennung der schweren Elemente als Sulfide flammenphotometrisch bestimmt, Zink und Cadmium wurden neben Arsen bzw. Antimon komplexometrisch titriert, der Gehalt an Arsen und Antimon wurde bromometrisch ermittelt. Zur Titration des Cadmiums in den Wismutphasen war eine vorhergehende Bi(OH)3-Fällung mit überschüssigem Ammoniak erforderlich. Tab. 1 gibt die Analysenergebnisse in Gewichtsprozenten wieder; sie sind den Einwaagen der Elemente gegenübergestellt. Da bisher nur Pulver der Präparate zur Verfügung standen, wurden die Röntgenuntersuchungen fast ausschließlich mit Diffraktometeraufnahmen durchgeführt. Die Reaktion der Proben mit der Luftfeuchtigkeit

zeitschrift für naturforschung b

Notizen: Neue ternäre Phasen des Lithiums und der 2. Nebengruppe mit Elementen der 5. Hauptgruppe / New Ternary Phases of Lithium with Elements of the 2b-Group and the 5b-Group