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Viscoelastic flow may contribute to the stress relief generated during composites polymerization adhered in cavities. The aim of this study was to verify how two modes of continuous photoactivation with different intensities (1000 mW/cm and 250 mW/cm) and same density of the final energy (24 J/cm) affect viscoelastic properties after cure of two commercial composites (Filtek A110 and Herculite XRV). The evaluated viscoelastic parameters were: E’ (storage modulus), tanδ (loss factor) and rheologic constraints τ (relaxation time) and η (viscosity). Specimens (50 x4 x 2 mm), of each material at each photoactivation mode (totaled 51) were built at room temperature and have been stored for 7 days at 37C to undergo the dynamicmechanical analysis in DMA 242 (Netzsch) equipment. Frequency sweep was made (50, 20, 10, 5, 2, 1 and 0,1 Hz) in each of the isothermic testing (25 C, 37 C, 50 C, 70 C, 80 C, 90 C and Tg) in flexural test (3 points). It was also determined glass transition temperature (Tg). The results of E’ and tanδ obtained between 3 and 7 minutes at each temperature allowed to obtain complex modulus E*. The application of time-temperature switch principle of Williams-Landel-Ferry (TTS) ended up in mastercurve of E*(ω) at 37 C. The use of the Laplace algorithm (RSI Orchestrator – Rheometrics) allowed to obtain the master curve (at same temperature) of E*(t). By means of the using of discretized Maxwell’s mathematical model (n=10), relaxation spectrum was obtained, which resulted in τ and η of each of the materials in each of the photoactivation conditions. Degree of conversion (DC) (FTIR analysis) and Knoop microhardness (KHN) were also determined in specially made specimens for these purposes (n=3). Both properties were analyzed before (room temperature) and after thermal treatment (heating of the specimens for 10 minutes at 110 C). The results of the study allowed to conclude that: 1) Composites activated with higher intensity yield lower τ and η specimens; 2) E’ and tanδ are meaningfully affected by the increase of the activating light intensity, decreasing for Filtek A110 and increasing for Herculite XRV; 3) Tg decreases with the intensity increase for Filtek A110 and remains unchanged for Herculite XRV; 4) For Filtek A110, DC and KHN of the cured specimens at room temperature, remained unchanged with the intensity increase, while for Herculite XRV they decreased; 5) DC and KHN raised for Filtek A110 with additional thermal treatment – for Herculite XRV, only KHN improved with thermal treatment, but there were no changes for DC. Key-words: Composite resins; Rheology; Viscosity; Materials Testing; Spectrophotometry, Infrared; Hardness. LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 2.1 Modelo de Maxwell: mola e um amortecedor associados em série e submetidos a uma força33 Figura 2.2 Modelo de Kelvin-Voigt: mola e um amortecedor associados em paralelo e submetidos a uma força35 Figura 2.3 Representação da deformação cíclica (å) e a tensão (ó) desenvolvida ao longo do tempo (t) para um material viscoelástico. Notar que ó e å estão defasadas por um ângulo δ . 39 Figura 2.4 Perfil de tensão e deformação ao longo do tempo para um material viscoelástico. Figura superior: perfil de medida experimental; Figura inferior: perfil em que a tensão foi decomposta entre a parcela em fase (F) e a parcela fora de fase (FF). 41 Figura 2.5 Curvas de relaxação de tensão a diversas temperaturas para o poliisobutileno (adaptado de (60))47 Figura 2.6 Curva mestra de relaxação de tensão para o poliisobutileno, a partir dos dados fornecidos pela curva da Figura 2.5. Notar que a escala das abscissas mudou em relação ao gráfico da Figura 2.5 (adaptado de (60)). 48 Figura 2.7 Representação de logaT versus T-T0 para diversos sistemas poliméricos (adaptado de (61) e (52))49 Figura 2.8 Ativação da CQ pela luz visível. Notar que os pares eletrônicos excitados estão representados por ð*. A cânforoquinona excitada representa o estado tríplete da molécula50 Figura 2.9 Representação de uma molécula de CQ ativada efetuando o ataque eletrofílico (nos locais apontados pelas setas) sobre os grupos amina de duas moléculas de DMAEMA51 Figura 2.10 Representação de um exciplex. Notar o átomo de nitrogênio agora protonado (representado pelo sinal “+”) em cada molécula de DMAEMA. A CQ passa a ser então o local de maior densidade eletrônica (representado por dois sinais “-“)52 Figura 2.11 Transferência intermolecular de prótons H das moléculas de DMAEMA para a CQ, indicado pelas setas. Notar que a separação da ligação covalente C-H (representada na figura, pela forma C**) não ocorre de maneira equilibrada, pois o átomo de hidrogênio sai desprovido de seu elétron, ficando este, com o átomo de carbono53 Figura 2.12 Representação da transferência intramolecular de elétrons não pareados (representados por “*”, obedecendo o sentido das setas). Notar que a CQ, pela sua alta densidade eletrônica local, mantém atraídos os prótons H através de interações eletrostáticas54 Figura 2.13 A figura representa a formação do radical cetil (DHCQ). Este e as moléculas de DMAEMA, são radicais livres, uma vez que apresentam, cada uma, elétrons não pareados, representados por “ ” na DHCQ e por “*” na DMAEMA. Apenas esta última irá iniciar a reação de polimerização por adição dos monômeros resinosos55 Figura 4.1 Matriz para confecção dos espécimes para análise de DMTA. A – matriz vazia; B – matriz preenchida e coberta pela lâmina de acetato. 63 Figura 6.1 Curvas típicas para determinação da Tg para A110 e XRV fotoativados com 250 mW/cm e 1000 mW/cm. 78 LISTA DE TABELAS E QUADROS Tabela 2.1 – Comportamento dos materiais (47)36 Tabela 2.2 – Valores encontrados de δ tan por diversos autores para algumas marcas de compósitos42 Tabela 4.1 – Valor médio das cargas aplicadas em função da temperatura, material e intensidade de luz. 65 Tabela 4.2 – Número de espécimes em função da temperatura, material e intensidade luminosa. 66 Tabela 5.1 – Médias de grau de conversão, micro-dureza, Tg, δ tan e  ́ E : valores unidos por barras não diferem estatisticamente (Tukey 5%). Valores finais de τ e η 72 Quadro 0.1 – A11

"Viscoelasticidade em função dos modos de fotoativação de compósitos"