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A novel polydimethylsiloxane/activated carbon (PDMS -ACB) is proposed as new polymeric phases for stir bar sorptive extraction ( SBSE). The PDMS-ACB was developed in lab using simple teflon’s mold, demonstrating remar kable stability and resistance to organic solvents, over 150 extractions without any damage. SBSE bar contained 100 μL of polymeric coating, a diameter of 2.36 mm and a length of 2.2 cm. It was applied to the determination of pesticides (ametryn, atrazine, bifenthrin, carbofur an, metribuzine and tebuthiuron) having predominantly polar properties, applied in sugarcan e crops. PDMS-ACB was employed in the determination of pesticides in sugarcane juice usin g gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). Experimental design was emplo yed in the optimization step, a fractional factorial evaluated the main parameters involved in the extraction procedure. Afterwards, central composite design (CCD) was expl oited to optimize the significant factors on the extraction. About 200 μL of ethyl acetate we re mployed as solvent in the liquid desorption (LD). The method presented limit of quan tification (LOQ) from 0.5 to 40 μg L , recoveries varied 0.18 – 49.50% and precision intra -day 0.072 – 8.40%. Hence, the method was applied to the analysis of real sugarcane juice samples commercially available in São Carlos-SP. Lista de ilustrações LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1. Gráfico da evolução da produção brasileira de cana -deçúcar entre as safras de 1948/49 e 2008/09. Adaptado de [1]. 14 Figura 2. Ilustração de um dispositivo utilizado em SPME. ... .. 2 0 Figura 3. Ilustração de uma barra de agitação para SBSE.  2 5 Figura 4. Comparação de eficiência de extração por SPME (PDMS : 0,5 μL) e SBSE (PDMS: 47 μL) em função do coeficiente de partição octanol/águ a, em mesmas condições experimentais. Adaptado de [54] 27 Figura 5. Estrutura química dos pesticidas estudados.  .. 42 Figura 6. Molde desenvolvido anteriormente no Laboratório de Cromatografia por Nogueira [89]. 45 Figura 7. Ilustração de um frasco utilizado na extração por S BSE47 Figura 8. Cromatograma obtido através da injeção de 1 μL de uma soluçãopadrão dos 6 analitos a 1 mg L . 60 Figura 10. Comparação entre as barras de PDMS produzidas pelo molde antigo (à esquerda) e pelo molde novo (à direita)62 Figura 11. Barra SBSE PDMS/ACB 18 % 62 Figura 12. Microscopia eletrônica de varredura da barra PDMS-A CB. (a) 100 x. (b) 500 x. (c) 1000 x. (d) 5000 x.  64 Figura 13. Diagramas de Pareto mostrando os efeitos dos parâme tros avaliados para a extração por SBSE dos 6 pesticidas: (a) Ametrina, ( b) Atrazina, (c) Bifentrina, (d) Carbofurano, (e) Metribuzim e (f) Tebutiruom. (cont inua)65 Figura 14 . Superfície de resposta obtida a partir dos resultad os do planejamento composto central.  70 Figura 15. Curva cinética da extração por SBSE dos 6 pesticida s estudados. 71 Figura 16. Curva de extração em relação à velocidade de agitaç ão através da SBSE dos 6 pesticidas estudados 71 Figura 19. Cromatograma obtido através da injeção de uma extra ção no nível 3 de concentração.  77 Figura 20. Intervalos monitorados obtidos através da injeção de uma extração no nível 3 de concentração. (a) Tempo: 5,2 – 5,7 minutos; (b) Tem po: 5,8 – 6,5 minutos e (c) Tempo: 6,6 – 8,0 minutos. (continua)77

Desenvolvimento e aplicação de uma nova fase para extração por sorção em barra de agitação (SBSE)