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Die Reaktion von 1,5-Bis(trimethylsilyl)-1,3,5-trimethylbiuret mit Di- bzw. Monochlorphosphanen führte unter Bildung von Me 3 SiCl zu den 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triaza-2 σ  3  λ  3 -phosphorinan-4,6-dionen  1 – 4  bzw. zu den 1,5-Bis(phosphano)-1,3,5-trimethylbiuret-Derivativen  5  und  6 . Verbindungen  1 ,  2  und  4  wurden mittels Einkristall-Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Alle Heterozyklen wiesen eine flache Boot-Konfiguration auf, wobei das Phosphoratom und das gegenüberstehende Stickstoffatom außerhalb der Ebene der restlichen Atome lagen. Oxidation der  σ  3  λ  3 P-Derivative mit dem 1:1-Harnstoff/Wasserstoffperoxid-Addukt lieferte die entsprechenden 2-Oxo-2 σ  4  λ  5 -phosphorinan-4,6-dionen  8 – 11  und die 1,5-Bis(phosphoryl)biuret-Derivate  12  und  13 . Die Spirophosphorane  15 – 22  wurden bei der Reaktion von  1 – 4  mit Tetrachlor- o -benzochinon, und von  1 ,  3 und  4  mit Hexafluoraceton gebildet. Verbindungen  20  und  21  enthalten einen Oxaphosphetanring, der durch die elektronegativen CF 3 -Gruppen stabilisiert wird. Verbindung  22  wurde aus  21  durch Verlust der Trimethylsilylgruppe gebildet.Außer  21  wurden alle Oxaphosphetane über ihre  1 H-,  13 C-,  19 F- und  31 P-NMR-Spektren und mittels E.I.-Massenspektrometrie characterisiert. Auch für  20  wurde eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse durchgeführt; die Koordination am Phosphor ist stark verzerrt trigonal bipyramidal, wobei der Oxetanring eine axiale und eine equatoriale Lage am Phosphor besetzt. Die Reaktion von  1  mit 1-Trifluormethyl-2-(heptafluorisopropyl)-biacetyl lieferte  23  anstatt eines Oxaphosphetans wie  20 .

zeitschrift für naturforschung b

Zur Chemie der 1,3,5-Triaza-2-phosphorinan- 4,6-dione. Teil XIV. Darstellung von weiteren  P -alkyl- und  P -arylsubstituierten 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triaza-2-phosphorinan-4,6-dionen