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This work shows an analytical methodology developed and optimized to determine trihalomethanes level THMs, in drinking water samples, using purge and trap coupled to gas chromatography (GC-PT). THMs are byproducts water chlorination, these compounds must have a maximum of 100 μg.L under Brazilian law, due these compounds be suspected human carcinogens base on studies in laboratory animals. The technique of purge and trap efficiently extracts these compounds from water, and the gas chromatograph separates the THMs. The GC uses a light polarity column and electron capture detector. This detector is selective and more sensitive in the detection of these compounds. The methodology was validated in terms of: linearity, selectivity, accuracy, precision, quantification limit, detection limit and robustness. The detection limit was less than 0,5 μg.L. The accuracy and precision were adequate for testing the trace compounds. The drinking water samples were collected in the city of Suzano-SP, which belongs to “Alto do Tietê”, in this region lay “Tietê” river with predominant vegetation. The THMs compound found in drinking water at higher concentrations was chloroform where the spread of values found between 15,9 to 111,0 μg.L in drinking water. SUMÁRIO Página 1 INTRODUÇÃO  1 1.1 Importância da água  1 1.2 Desinfecção da água potável  2 1.3 Trialometanos em água potável 3 1.4 Normas para os trialometanos e influência na saúde 4 1.5 Agentes desinfetantes  4 1.6 Importância do estudo dos trialometanos  5 2 OBJETIVOS  6 2.1 Objetivo geral 6 2.2 Objetivos específicos 6 3 TRIALOMETANOS  7 3.1 Desinfecção da água  7 3.2 Desinfecção por cloração da água  8 3.2.1 Características gerais do cloro  8 3.2.2 Ação do cloro na água 8 3.2.3 Fatores que influenciam na eficiência da cloração  10 3.3 Mecanismos de formação, estruturas e propriedades dos trialometanos.. 10 3.4 Propriedades gerais dos THMs  13 4 SISTEMAS DE QUANTIFICAÇÃO DOS TRIALOMETANOS  16 4.1 Técnicas analíticas na detecção dos THMs em águas potáveis  16 4.2 Amostragem de águas potáveis  20 4.3 Métodos para enriquecimento de amostras 21 4.4 Purga e armadilha  21 4.5 Cromatografia a gás  22 4.6 Detectores  25 4.6.1 Detector de ionização de chama  25 4.6.2 Detector por captura de elétrons  27 5 MATERIAIS E MÉTODOS  31 5.1 Materiais  31 5.1.1 Reagentes  31 5.1.2 Equipamentos 31 5.1.3 Vidrarias e seringas  32 5.2 Métodos 32 5.2.1 Metodologia via detector de ionização de chama –GC/FID 32 5.2.2 Metodologia analítica via concentrador de purga e armadilha e no detector por captura de elétrons – GC-ECD  34 5.2.3 Solução estoque de clorofórmio  36 5.2.4 Preparação da água reagente como solvente para padrões aquosos 37 5.2.5 Alguns procedimentos de purificação de água milli-Q  37 5.2.6 Preparação dos padrões aquosos 37 5.2.7 Metodologia analítica para os THMs  40 5.2.8 Preparação dos padrões de THMs 40 5.9 Validação do método  42 5.9.1 Seletividade  42 5.9.2 Exatidão 42 5.9.3 Precisão 43 5.9.4 Limite de detecção 43 5.9.5 Limite de quantificação  44 5.9.6 Sensibilidade  44 5.9.7 Robustez  44 6 RESULTADOS E DISCUSSÕES  45 6.1 Determinação do clorofórmio via GC/FID  45 6.2 Determinação de clorofórmio via GC/ECD  46 6.3 Curva de calibração, linearidade na faixa de trabalho e sensibilidade  49 6.4 Exatidão através da recuperação  58 6.5 Limite de detecção e limite de quantificação  62 6.6 Precisão 64 6.7 Robustez  65 6.8 Determinação dos trialometanos em amostras de água potável  66 7 CONCLUSÕES  70 TRABALHOS FUTUROS  73 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS  74

Caracterização e otimização analítica na determinação de trialometanos em águas potáveis por purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás