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The control of element composition in nutritional supplements is of great interest due to increasingly high consumption and a large diversity and brands of these products offered in market. Therefore, there is the necessity to evaluate the element contents in the supplements and to compare with those values declared on the labels. In this study neutron activation analysis (NAA) was applied to evaluate the element composition of 11 commercial nutritional supplement brands bought in natural product drugstores and pharmacies. These samples acquired in capsule or tablet forms were ground to a homogeneous powder. The samples were irradiated together with the elemental standards in the IEA-R1 nuclear research reactor. Irradiations of 8 h under a thermal neutron flux of 5x10n cms were carried out for Ca, Co, Cr, Fe, Se and Zn determinations. For Cu, K and Na determinations thermal neutron flux of 1x10n cms was used and, the exposure time was 1h. The induced gamma activities were measured using a hyperpure Ge detector coupled to a gamma ray spectrometer. The obtained results compared with the values of the labels of nutritional supplements presented good agreement for most of the elements. Toxic elements such as As, Cd, Hg and Sb were not detected in the samples. For quality control of the analytical data, certified reference materials NIST 1400 Bone Ash and NIST 1633b Coal Fly Ash provided by the National Institute of Standards and Technology were also analysed. Accuracy and precision of these results were evaluated. The obtained Z score values were lower than 2 indicating that the data are within the ranges of certified values at 95% confidence level. SUMÁRIO Página 1. INTRODUÇÃO 1 1.1 Uso de suplementos nutricionais e minerais 1 1.2 Metodologia analítica aplicadas à análise elementar de suplementos nutricionais 5 1.3 Revisão bibliográfica sobre a utilização de suplementos nutricionais 7 1.4 Considerações sobre a importância dos minerais à saúde 10 1.5 Os elementos químicos como agentes antioxidantes 16 1.6 Objetivo 17 2. CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE O MÉTODO DE ANÁLISE POR ATIVAÇÃO COM NÊUTRONS 19 2.1 Princípio do método de análise por ativação neutrônica 19 2.2 Cálculo da concentração de elementos pelo método absoluto 24 2.2.1 Cálculo da concentração de elementos pelo método comparativo 25 2.3 Aplicações da análise por ativação neutrônica (NAA) 28 2.4 Vantagens do método de análise por ativação neutrônica 29 2.5 Desvantagens do método de análise por ativação neutrônica 29 3. PARTE EXPERIMENTAL 30 3.1 Amostras de suplementos nutricionais 30 3.1.1 Preparação das amostras de suplementos 32 3.1.2 Determinações das percentagens de umidade das amostras de suplementos 32 3.2 Materiais certificados de referência 33 3.3 Preparação de padrões sintéticos dos elementos 34 3.4 Procedimento para análise pelo método de ativação com nêutrons 36 3.4.1 Montagem das amostras e padrões para irradiação no reator 36 3.4.2 Medições das atividades gama das amostras e padrões irradiados 38 3.7 Avaliação de limites de detecção e de quantificação de elementos em amostras de suplementos nutricionais 41 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 43 4.1 Análise dos materiais certificados de referência 43 4.2 Análise dos suplementos nutricionais 46 4.3 Comparação entre os resultados obtidos e os valores dos rótulos dos suplementos 49

"Caracterização de componentes inorgânicos em suplementos nutricionais pelo método de análise por ativação com Nêutrons"